|
前一兩次萃取時因為被萃取物濃度挺大的，所以不需要使勁搖，輕輕搖幾下就行了，但如果已經(jīng)乳化的挺嚴重的了，可以把乳化的部分分出來，單獨處理，我開始使用的方法是加熱，但溫度需要挺高的，70度左右吧，這種方法用起來效果還不錯，但是挺慢的，得慢慢等；后來我采取了超聲法破乳，這方法比加熱快多了，效果也很好，但是一定要注意，瓶子中加的東西不能太多，再就是不能加熱，我剛開始加熱后又超聲結(jié)果噴出來了很多，后來不加熱直接超聲效果挺好的；如果乳化部分量挺少的，還可以離心.如果如化現(xiàn)象比較嚴重，可以采用二相溶劑逆流連續(xù)萃取裝置，這種方法適于體積較大的萃取 少量萃取產(chǎn)生的乳化，加醇，加熱，摩擦（鹽析不大適宜）都可以較方便的破乳；但如果是較大量的萃取，比如2~3l，產(chǎn)生了比較嚴重的乳化，我個人認為抽濾是**有效也相對快速的方法。在實驗中，為了保證萃取效率，我一般是在一張墊子上，水平滾動分液漏斗，每次振搖3分鐘，靜置幾分鐘后再振搖第二次，每次萃取振搖三次就差不多了，萃取效率可以保證，乳化也不會太嚴重 A.1、你可以現(xiàn)將氯仿用水飽和一下，然后再進行萃取，可能效果好一些。 2、加熱的方法，你把乳化層在水浴鍋上稍微加熱一下，注意不要長時間，這樣氯仿會揮發(fā)，同時也會使氯仿分解產(chǎn)生光氣，具有很大的毒性致癌的，對身體不好。 3、我認為是**有效的方法，是把乳化層放入離心管中。其實其它有機溶劑也會出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象，你也可以這樣做，采取一定的離心速度。我這里采用的是3000r/min,離心時間5分鐘左右就可以了。當然，你的離心管的容量得大一些否則會裝不下溶液的。你離心完了以后再倒入干凈的分液漏斗中，進行分液這樣就可以了 B.1、加入低分子溶劑，如樓上提到的乙醇，甲醇都可以。具體的量在1～2ml/100ml就有比較好的效果了。以前我做實驗時，常常以為加入其他低分子溶劑后，改變了溶液的組成，萃取出來的東東可能不一樣了，其實不然。現(xiàn)在我在一家比較大型的提取車間干過，知道了其實工業(yè)上的萃取過程不可能象實驗室一樣的精確，我們用70％乙醇提取的溶液，經(jīng)過減壓濃縮后，在乙醇含量還有3～5％的情況下就進入下一道工序：萃取。其實**后產(chǎn)品的收率還是挺高的。 3、如果你是實驗室小量操作，輕輕的顛倒7～8次就好了，沒有必要象作雞尾酒一樣用力，否則自討苦吃哦！ 4、如果你的乳化層在水相和氯仿層中間，久久不散，你還可以將分液漏斗平放，小心超聲振蕩一會兒，會有較好的效果。 5、還有，你可以用：事先配制的、用水飽和的氯仿代替直接使用氯仿，乳化現(xiàn)象會有所好轉(zhuǎn)。 我采用了兩種方法一般就可解決：１.沿著管壁加入幾滴無水乙醇，先讓其從一邊開始破乳，慢慢就可都分層！ ２.將其倒入燒杯中在水浴中微微加熱（蓋上玻璃，透一點空隙），然后再放入分液漏斗中靜置一般就可分層了，我每次都能將他們很快就萃取開． 3.我還曾用過的方法是深冷凍法，效果不錯，方法是：將乳化液倒到燒杯中，在乳化液中加一些水后，放入冰箱的冷凍室過夜，水被冷凍后，取出慢慢融化，就破乳分層了，基夲上無須手忙腳亂。另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后，再深冷凍，如上述方法處理。加熱常將不穩(wěn)定物破壞了。 乳化現(xiàn)象主要是由于所萃取物的酸堿度過強，或者所用溶劑密度過于接近，或者 所萃取溶液有較大的粘度造成的，對于不同原因造成的乳化，我們可以用不同方 法予以消除，下面簡單介紹幾種常用方法： 1，長時間靜置，一般會管用，但對于沒有耐心的同學，或者著急趕進度的同學不適用。 2，搖動分液漏斗，使其中液體形成漩渦，等到靜置時，大部分泡沫會沉降下來。 3，補加溶劑。這個比較有講究，當你要的有機溶劑在上層，**好補加密度較小的乙醚，否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。 4，加入乙醇。不用我多說，大家都知道這一招對表面活性劑類型的溶液非常管用，不過一定適可而止，不能多加哦。 5，加入無機鹽或其飽和溶液。包括飽和食鹽水，硫酸銨，氯化鈣等等，剛才師姐已經(jīng)建議了，不再多說。 6，加酸堿調(diào)節(jié)水相的pH值，**好使其接近中性。估計這一方法對剛才哪位同學會有幫助，你的體系中有KOH，用稀鹽酸或者飽和氯化銨中和一下，估計會好起來。但是這一操作要控制好量，不可加過頭，特別是所分離物品種有對酸堿敏感的基7，以上方法還不行，建議將乳化層單獨分出，我們用必殺技將其解決！ 7.1，將乳化層上離心泵分離，一招見效，永不復(fù)發(fā)。沒有離心泵？別急 7.2，將乳化層在鋪有硅藻土的布氏漏斗上抽濾，濾液自然清涼透明，分為兩層。不過如果乳化層含有太多的水，抽濾會非常緩慢，并且有可能抽穿濾紙，強烈建議在硅藻土下面墊雙層濾紙！ |
